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化妆品中氯苯甘醚的检测方法
1 适用范围
本方法规定了测定化妆品中氯苯甘醚 的高效液相色谱法 。
本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中氯苯甘醚的含量测定。
2 方法提要
氯苯甘醚 在 280nm 处有特征吸收 , 以甲醇+水= 55 + 45 提取化妆品中的氯
苯甘醚 ,用高效液相色谱分离 ,并根据保留时间和紫外光谱图定性 ,峰面积定量 。
本方法中氯苯甘醚的检出限为 3ng 、定量下限为 10ng ;取 0.5g 样品时的检出浓
度为 6g/g ,最低定量浓度为 20 g/g 。
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。
3.1 甲醇,色谱纯。
3.2 氯苯甘醚,对照品,纯度 99.5% 。
3.3 标准储备溶液 1( = 1000mg/L ): 称取氯苯甘醚约 0.05g ( 精确到 0.0001g )
于小烧杯中,加 入甲醇, 超声溶解后 转移至 50mL 容量瓶中,甲醇 定容至刻度 ,
摇匀,配成浓度约为 1000mg/L 的标准溶液。
3.4 标准储备溶液 2( = 50mg/L ):移取标准储备溶液 1( 3.3 )5.00mL 至 100m L
容量瓶中, 甲醇 定容至刻度,摇匀,配成浓度约为 50mg/L 的标准溶液。
3.5 系列浓度标准工作溶液 : 分别移取标准储备溶液 2( 3.4 ) 0.20mL 、 1.00mL 、
2.00mL 、 10.0mL 和标准储备溶液 1( 3.3 ) 1.00mL 、 2.50mL 、 5.00mL 于 10mL 容
量瓶中 ,用 甲醇 稀释至刻度 ,摇匀 。此时溶液中组分的浓度分别为 1mg/L 、5mg/L 、
10mg/L 、 50 mg/L 、 100 mg/L 、 250 mg/L 和 500 mg/L 。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪,具有二极管阵列检测器,配色谱工作站。
4.2 超声波清洗器。
4.3 离心机。
4.4 天平,感量 0.0001g 。
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