云南省药品监督管理局关于18个云南省中药饮片炮制规范修订项目公开征求意见的公示

序号

名称

标准号

修订项目

修订前

拟修订内容

修订说明

其他

1

阿胶粉

云YPBZ-0141-2008

修订炮制

取阿胶，烘软，切成大小一致的丁块，取蛤粉适量置锅内炒热，加入阿胶，炒至阿胶发泡成珠状，内无溏心时取出，筛去蛤粉，晾凉，粉碎成细粉，即得。

取阿胶珠，粉碎成细粉，即得。

规范炮制描述。

拟参照《中国药典》（2020年版）方法测定特征多肽含量，需进一步研究并积累相关数据。

修订性状

本品为浅黄色至灰黄色粉末。 手捻之有黏性。 气微腥， 味辛、微甘。

本品为浅黄棕色至棕色的粉末，手捻之有粘性，气微，味微甘

依据15批样品实际情况修订。

修订色谱鉴别

取本品0.2g, 置具塞试管中，加6mol/L盐酸溶液8ml, 密塞，置105°C烘箱中加热6小时，取出，加水6ml, 振摇， 滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解， 作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》一部附录）试验，吸取上述供试品溶液2µ1、对照品溶液lµl, 分别点千同一硅胶G薄层板上，以苯酚—0.5％绷砂水溶液(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三铜乙醇液，在105°C加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

取本品粉末0.1g，加1%碳酸氢铵溶液50ml，超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液l00μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10μl（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液，临用时配制），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取阿胶对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z） 539.8（双电荷）→612.4和m/z 539.8（双电荷）→923.8作为检测离子对。取阿胶对照药材溶液，进样5μl，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3：1。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）0～25            5→20         95→8025～40          20→50         80→50吸取供试品溶液5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z） 539.8（双电荷）→612.4和m/z 539.8 （双电荷）→923.8离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。

参照《中国药典》（2020年版）“阿胶”药材项下规定修订。

修订总灰分检查

取本品1.0g依法测定（《中国药典》一部附录），不得过6.0%。

总灰分 不得过4.0%（《中国药典》四部 通则2302。

参照《中国药典》（2020年版）“阿胶珠”饮片项下规定修订。

修订粒度检查

照粒度测定法（《中国药典》一部附录， 单筛分法） 测定， 应符合中粉的规定。

照粒度和粒度分布测定法（《中国药典》四部 通则0982 第二法）测定，应符合细粉的规定。

结合炮制项下内容，根据实际生产的粒度，执行“细粉”相关要求。

修订重金属检查

取总灰分项下的残渣，依法检查（《中国药典》一部附录IXE第二法），不得过百万分之三十。

重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（《中国药典》通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过20mg/kg

方法与限度要求参照《中国药典》（2020年版）“阿胶”药材项下规定修订。

删除水不溶物检查

取本品lg，精密称定，加水10ml,加热溶解，滤过，滤液移入已恒重的10ml离心管中，离心，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水 至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105°C加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。本品水不溶物不得过2.0%。

无

操作性差，测定结果不具代表性。参照《中国药典》（2020年版）“阿胶珠”饮片项下规定删去该检查项。

删除挥发性碱性物质检查

取本品约5g,精密称定，加水溶解，滤过，滤液置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置凯氏烧瓶中，立即加1％氧化镁混悬溶液5ml,迅速密塞，通入水蒸气进行蒸熘，以2％绷酸溶液5ml为接收液，加甲基红－漠甲酚绿混合指示液5滴，从滴出第一滴凝结水珠时起，蒸熘7分钟停止，熘出液照氮测定法（《中国药典》一部附录第二法）测定，即得。本品每100g中含挥发性碱性物质以氮(N)计，不得过0.10g。

无

操作性差，炮制工艺与测定目的矛盾。参照《中国药典》（2020年版）“阿胶珠”饮片项下规定删去该检查项。

增加微生物限度检查

无

照中药饮片微生物限度检查法（《中国药典》四部 通则1108）测定，应符合直接口服及泡服饮片的规定

原标准按散剂检查，现按中药饮片体例规范，执行“直接口服饮片”相关规定。

修订其他检查

除粒度外，应符合散剂项下的各项规定(《中国药典》一部附录)。

应符合散剂项下的各项规定(《中国药典》四部通则0115)。

规范描述。

含量测定

取本品粉末0.2g, 精密称定，照氮测定法（《中国药典》一部附录第一法）测定， 即得。本品含总氮(N)量不得少于13.0% 。

照高效液相色谱法（《中国药典》通则0512）测定。色谱条件及系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值6.5）（7：93）为流动相A，以乙腈-水（4：1）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为43℃。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）0～11         100→93        0→711～13.9      93→88         7→1213.9～14      88→85         12→1514～29        85→66         15→3429～30         66→0          34→100对照品溶液的制备 取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml分别含L-羟脯氨酸80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品约0.25g，精密称定，置25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液20ml，超声处理（功率 500W，频率40kHz）30分钟，放冷，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。精密量取2ml，置5ml安瓿中，加盐酸2ml， 150℃水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水10ml分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解，转移至25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）的乙腈溶液2.5ml，1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml，摇匀，室温放置1小时后，加50%乙腈至刻度，摇匀。取10ml，加正己烷10ml，振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含L-羟脯氨酸不得少于8.0%，甘氨酸不得少于18.0%，丙氨酸不得少于7.0%，L-脯氨酸不得少于10.0%。

原标准测定总含氮量，现修订为HPLC法测定氨基酸，方法与限度要求参照《中国药典》（2020年版）“阿胶”药材项下规定修订。

2

灯盏花（灯盏细辛）粉

云YPBZ-0201-2014

修订名称

灯盏花（灯盏细辛）粉

灯盏细辛（灯盏花）粉

参照《中国药典》（2020年版）药材名称修订。

修订炮制

取药材，净选，粉碎，即得

取药材，净制，粉碎成细粉，即得

规范炮制描述，根据生产实际明确炮制粒度。

修订酸不溶性灰分

不得过2.0%（《中国药典》一部附录）。

照灰分测定法（《中国药典》通则2302）测定，不得过2.4%。

依据15批样品实测值（平均2.0%，范围10.%-4.8%）修定。

修订粒度检查

照粒度测定法（《中国药典》 一部附录，单筛分法）测定， 通过五号筛不得少于90%。

照粒度和粒度分布测定法（《中国药典》四部 通则0982 第二法）测定，应符合细粉的规定。

结合炮制项下内容，根据实际生产的粒度，执行“细粉”相关要求。

增加微生物限度检查

无

照中药饮片微生物限度检查法（《中国药典》四部 通则1108）测定，应符合直接口服及泡服饮片的规定

原标准按散剂检查，现按中药饮片体例规范，执行“直接口服饮片”相关规定。

修订其他检查

除粒度外，应符合散剂项下的各项规定(《中国药典》一部附录)。

应符合散剂项下的各项规定(《中国药典》四部通则0115)。

规范描述。

修订浸出物

照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（《中国药典》一部附录）测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。

照醇溶性浸出物测定法（《中国药典》通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于17.0%。

方法与现行标准一致，限度要求根据15批样品实测值（19.5-20.9）提高至17.0%。

修订含量测定

照高效液相色谱法（《中国药典》 部附录）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅院键合硅胶为填充剂；以甲醇—0.1％磷酸溶液(40:60)为流动相；检测波长为335nn。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液， 即得。供试品溶液的制备 取本品约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入75％甲醇100ml, 密塞，称定重量，超声处理（功率240W, 频率40KHz) 60分钟，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µ1, 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含野黄芩苷(C21H18O12)不得少于2.0%。

照高效液相色谱法（《中国药典》通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（40：60）为流动相；检测波长为335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流至提取液无绿色，弃去三氯甲烷液，药渣挥去溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置1小时，水浴中加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含野黄芩苷（C21H18O12）不得少于0.96%。

方法参照《中国药典》（2020年版）“灯盏花（灯盏细辛）”药材项下规定修订，限度要求根据15批样品实测值（0.69%-1.92%，均值1.2%）制定。

3

淫羊藿粉

云YPBZ-0162-2008

修订来源

本品为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornu Maxim.、箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum（Sieb.et Zucc.）Maxim.、柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim.巫山淫羊藿 Epimedium wushanense T. S. Ying 或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai 干燥地上部分的加工炮制品。

本品为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornu Maxim.、箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum（Sieb.et Zucc.）Maxim.、柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim.或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai 的干燥叶的加工炮制品。

参照《中国药典》（2020年版）“淫羊藿”药材项下规定修订。

修订炮制

取药材，净选，喷淋洗净，切段，干燥，粉碎成中粉，即得。

取药材，净制，干燥，粉碎成细粉，即得

规范炮制描述，根据生产实际修订炮制粒度。

修订性状

本品为灰黄绿色粉末。气微，味微苦。

本品为灰绿色至黄绿色的粉末，气微，味微苦。

依据15批样品实际情况修订。

修订色谱鉴别

取本品0.5g，加乙醇10ml，温浸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》一部附录）试验，吸取供试品溶液和【含量测定】淫羊藿苷项下的对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10︰1︰1︰1）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点；喷以三氯化铝试液，再置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙红色荧光斑点。或取本品，照【含量测定】 淫羊藿苷项下方法试验，供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。

（1）取本品0.5g，加乙醇10ml，温浸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10︰1︰1︰1）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点；喷以三氯化铝试液，再置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙红色荧光斑点。（2）取本品，照（【含量测定】 总黄酮醇苷）项下方法试验，供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。

1.依据【含量测定】项下修订情况修改HPLC鉴别方法；2.原标准为使用TLC法或HPLC法鉴别，现修订为分正向和反向分别完成鉴别。

修订粒度检查

照粒度测定法（《中国药典》一部附录，单筛分法）测定，应符合中粉的规定。

照粒度和粒度分布测定法（《中国药典》四部 通则0982 第二法）测定，应符合细粉的规定。

结合炮制项下内容，根据实际生产的粒度，执行“细粉”相关要求。

增加微生物限度检查

无

照中药饮片微生物限度检查法（《中国药典》四部 通则1108）测定，应符合直接口服及泡服饮片的规定

原标准按散剂检查，现按中药饮片体例规范，执行“直接口服饮片”相关规定。

修订其他检查

除粒度外，应符合散剂项下的各项规定(《中国药典》一部附录)。

应符合散剂项下的各项规定(《中国药典》四部通则0115)。

规范描述。

修订含量测定

总黄酮 精密量取淫羊藿苷测定项下供试品溶液0.5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》一部附录），在270nm波长处测定吸光度，计算，即得。本品按干燥品计算，含总黄酮以淫羊藿苷（C33H40O15）计，不得少于5.0%。淫羊藿苷 照高效液相色谱法（《中国药典》一部附录）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：乙腈－水(30:70)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低千1500。对照品溶液制备 精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含 0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品（过三号筛）约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml,称定重量，超声处理1小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µ1,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含淫淫羊藿苷(C33H40O15）不得少于0.50%。

总黄酮 精密量取〔含量测定〕总黄酮醇苷项下的供试品溶液0.5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在270nm波长处测定吸光度，计算，即得。本品按干燥品计算，含总黄酮以淫羊藿苷（C33H40O15）计，不得少于5.0%。总黄酮醇苷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件及系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm）；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于8000。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）0～30       24→26       76→7430～31      26→45       74→5531～45      45→47       55→53对照品溶液的制备 取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品叶片，粉碎过三号筛，取约0. 2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率50kHz）1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。以淫羊藿苷对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及校正因子见下表。待测成分（峰） 相对保留时间 校正因子朝藿定A             0.73        1.35朝藿定B             0.81        1.28朝藿定C             0.90        1.22淫羊藿苷（S）      1.00        1.00以淫羊藿苷对照品为对照，分别乘以校正因子，计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的含量。本品按干燥品计算，含朝藿定A（C39H50O20）、朝藿定B（C38H48O19）、朝藿定C（C39H50O19）和淫羊藿苷（C33H40O15）的总量，朝鲜淫羊藿不得少于0. 50%; 淫羊藿、柔毛淫羊藿、箭叶淫羊藿均不得少于1.5% 。

总黄酮测定：方法与限度要求与现行标准及《中国药典》（2020年版）“淫羊藿”药材项下规定一致；总黄酮醇苷方法参照《中国药典》（2020年版）“淫羊藿”药材项下规定修订。限度要求根据15批样品实测值（范围0.7.%-3.4%）制定。

修订功能与主治

补肾阳，强筋骨，祛风湿。用于阳痿遗精，筋骨痿软，风湿痹痛，麻木拘挛更年期高血压。

补肾阳，强筋骨，祛风湿。用于肾阳虚衰，阳痿遗精，筋骨痿软，风湿痹痛，麻木拘挛。

参照《中国药典》（2020年版）“淫羊藿”项下规定规范。

修订用法与用量

3～9g；吞服一次1～3g

6～10g；吞服一次2～3g

参考《中国药典》（2020年版）“淫羊藿”项下规定修订。

4

云山楂

云YPBZ-0014-2005

修订名称

云山楂饮片

云山楂（饮片）

规范饮片名称

修订炮制

取药材，挑选，过筛，即得。

取药材，除去杂质及脱落的核，即得

参考《中国药典》（2020年版）“山楂”饮片项下规定描述。

增加显微鉴别

无

本品粉末黄棕色至暗红棕色。石细胞单个散在或成群，无色或淡黄色，类多角形、长圆形或不规则形，直径19～125μm,孔沟及层纹明显，有的胞腔内含深棕色物。果皮表皮细胞表面观呈类圆形或类多角形，壁稍厚,胞腔内常含红棕色或黄棕色物。草酸钙方晶或簇晶存于果肉薄壁细胞中。

参考《中国药典》（2020年版）“山楂”药材项下规定增加显微鉴别。

增加总灰分检查

-

不得过3.0% （《中国药典》四部通则2302）。

依据15批样品实测值（2.0%-2.5%）制定。

修订水分检查

照水分测定法（《中国药典》一部附录）测定，不得过15.0%。

不得过12.0%（《中国药典》四部 通则 0832 第二法）

参照《云南省中药材标准》（2005年版第七册）“云山楂”项下规定修订。

增加重金属及有害元素检查

无

照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg; 镉不得过1mg/kg; 砷不得过2mg/kg; 汞不得过0.2mg/kg; 铜不得过20mg/kg。

方法及限度参照《中国药典》（2020年版）“山楂”药材项下规定制定。

增加含量测定

无

取本品细粉约1g，精密称定，精密加入水100ml，室温下浸泡4小时，时时振摇，滤过。精密量取续滤液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于6.404mg的枸橼酸（C6H8O7）。本品按干燥品计算，含有机酸以枸橼酸（C6H8O7）计，不得少于3.2%。

方法及限度参照《中国药典》（2020年版）“山楂”药材项下规定制定。17批样品实测值（3.5%-6.2%，平均4.0%）。

功能与主治

消食健胃，行气散瘀。用于肉食积滞，胃脘胀满，泻痢腹痛，瘀血经闭，产后瘀阻，心腹刺痛，疝气疼痛；高脂血症。

消食健胃，行气散瘀，化浊降脂。用于肉食积滞，胃脘胀满，泻痢腹痛，瘀血经闭，产后瘀阻，心腹刺痛，胸痹心痛，疝气疼痛，高脂血症。

参照《云南省中药材标准》（2005年版第七册）“云山楂”项下规定修订。

5

金铁锁饮片

云YPBZ-0048-2005

修订名称

金铁锁饮片

金铁锁（饮片）

规范饮片名称

拟参照《中国药典》（2020年版）“金铁锁”药材项下规定修订浸出物项，需进一步研究并积累相关数据。

修订性状

本品为类圆形的片，厚度不超过6mm，残留外表皮黄色至黄棕色，具多数纵纹，有的可见横向皮孔。切面皮层白色，木部黄白色至黄色，有放射状纹理（菊花心）。气微，味苦、麻，有刺喉感（锁喉）。

本品为类圆形的片，厚度不超过6mm，残留外表皮黄白色，具多数纵纹，有的可见横向皮孔。切面直径0.6~2cm,粉性，皮层白色，木部黄色，有放射状纹理（菊花心）。气微，味辛、麻，有刺喉感（锁喉）。

参照《中国药典》（2020年版）“金铁锁”药材项下规定修订。

增加TLC鉴别

无

取本品粉末1.0g，加70%甲醇30ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金铁锁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各2μl分别点于同一硅胶G板上，以正丁醇-醋酸-水(3:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

参照《中国药典》（2020年版）“金铁锁”药材项下规定增加鉴别项检查。

增加总灰分检查

无

总灰分：不得过6.0% （《中国药典》四部通则2302）。

参照《中国药典》（2020年版）“金铁锁”药材项下规定修订。

增加酸不溶性灰分检查

无

酸不溶性灰分：不得过1.5% （《中国药典》四部通则2302）。

依据16批样品实测值（0.036%-0.099%，均值0.069%）制定。

修订性味与归经

辛、温；有小毒。归肾、脾、胃经。

苦、辛，温；有小毒。归肝经。

参照《中国药典》（2020年版）“金铁锁”药材项下规定修订。

修订功能主治

散瘀消炎，祛风除湿，止痛。用于跌打损伤，风湿痹痛，胃寒痛；外治疮疖，蛇虫咬伤。

祛风除湿，散瘀止痛，解毒消肿。用于风湿痹痛，胃院冷痛，跌打损伤，外伤出血；外治疮疖，蛇虫咬伤。

参照《中国药典》（2020年版）“金铁锁”药材项下规定修订。

6

黄芪粉

云YPBZ-0167-2008

修订炮制

取药材，净选，洗净，破碎，干燥，粉碎成中粉，即得。

取药材，净制，干燥，粉碎成细粉，即得。

规范炮制描述，根据生产实际修订炮制粒度。

修订薄层色谱鉴别

取本品3g,加甲醇20ml,加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100-120目，5g,内径10-15mm)上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml,合并正丁醇液；用水洗涤2次，每次20ml;弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典）一部附录）试验，吸取上述两种溶液各2gl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氧甲烷－甲醇－水（13:7:2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下星相同的棕褐色斑点，紫外光灯（365mm)下显相同的橙黄色荧光既点。或取本品，项【含量测定】项下方法试验，供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。

照薄层色谱法（《中国药典》通则0502）试验，吸取黄芪甲苷〔含量测定〕项下的供试品溶液及对照品溶液各5〜10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。

参照《中国药典》（2020年版）“黄芪”药材项下规定修订。

修订粒度检查

照粒度测定法（《中国药典》一部附录，单筛分法）测定，应符合中粉的规定。

照粒度和粒度分布测定法（《中国药典》四部 通则0982 第二法）测定，应符合细粉的规定。

结合炮制项下内容，根据实际生产的粒度，执行“细粉”相关要求。

修订重金属及有害元素检查

重金属及有害元素：照铅、镉、砷、汞、铜测定法（《中国药典》一部附录）原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

重金属及有害元素：照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。

方法及限度参照《中国药典》（2020年版）“黄芪”药材项下规定制定。

修订有机氯农药残留检查

有机氯农药残留：照农药残留量测定法（附录IX Q有机氯农药残留量测定）测定，六六六（总BHC）不得过千万分之二；滴滴涕（总DDT）不得过千万分之二；五氯硝基苯（PC-NB）不得过千万分之一。

其他有机氯类农药残留量：照农药残留量测定法（中国药典》四部通则2341 有机氯类农药残留量测定法－第一法）测定。五氯硝基苯不得过0.lmg/kg。

方法及限度参照《中国药典》（2020年版）“黄芪”药材项下规定制定。

增加微生物限度检查

无

照中药饮片微生物限度检查法（《中国药典》四部 通则1108）测定，应符合直接口服及泡服饮片的规定

原标准按散剂检查，现按中药饮片体例规范，执行“直接口服饮片”相关规定。

修订其他检查

除粒度外，应符合散剂项下的各项规定(《中国药典》一部附录)。

应符合散剂项下的各项规定(《中国药典》四部通则0115)。

规范描述。

修订浸出物

照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法(《中国药典》一部附录)测定，不得少于17.0％

照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法(《中国药典》四部通则2201)测定，不得少于25.0％

依据43批历史生产数据统计结果（35.2%-46.4%，均值40.7%，中位值41.3%）修订

修订含量测定

照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32：68）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，长12cm），以水洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶液溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法：精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。本品按干燥品计算，含黄芪甲苷（C41H68O14）不得少于0.040%。

黄芪甲苷：照高效液相色谱法(《中国药典》四部通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32-68）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含4%浓氨试液的80%甲醇溶液（取浓氨试液4ml，加80%甲醇至100ml，摇匀）50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时,放冷,再称定重量，用含4%浓氨试液的80%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣用80%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl（或5μl）、10μl，供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。本品按干燥品计算，含黄芪甲苷（C41H68O14）不得少于0.080%。毛蕊异黄酮葡萄糖苷：照高效液相色谱法（《中国药典》四部通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.2%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）0～20 20→40 80→6020～30 40 60对照品溶液的制备 取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末约1g, 精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml, 称定重量，加热回流4小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml, 回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1, 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷（C22H22O10）不得少于0.020%。

《中国药典》（2020年版）“黄芪”药材项下规定，新增毛蕊异黄酮葡萄糖苷，修订后含量测定方法、限度与《中国药典》一致。

修订功能与主治

补气固表， 利尿托毒， 排脓， 敛疮生肌， 用千气虚乏力，食少便溏， 中气下陷， 久泻脱肛， 便血崩漏， 表虚自汗， 气虚水肿， 痈疽难溃，久溃不敛， 血虚痰黄、 内热消渴， 慢性肾炎蛋白尿， 糖尿病。

补气升阳，固表止汗，利水消肿，生津养血，行滞通痹，托毒排脓，敛疮生肌。用于气虚乏力，食少便溏，中气下陷，久泻脱肛，便血崩漏，表虚自汗，气虚水肿，内热消渴，血虚萎黄，半身不遂，痹痛麻木，痈疽难溃，久溃不敛。

参照《中国药典》（2020年版）“黄芪”项下规定修订。

7

丹参粉

云YPBZ-0106-2008

修订炮制

取药材，净选，洗净，切片，干燥，粉碎成中粉，即得

取药材，净制，干燥，粉碎成细粉，即得。

规范炮制描述，根据生产实际修订炮制粒度。

增加显微鉴别

无

木栓细胞表面观类长方形或多角形，胞腔内常有黄棕色至红色色素。木纤维多成束，长梭形，直径 12～27μm，纹孔斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。网纹导管和具缘纹孔导管直径 11～60μm。石细胞少见，壁厚，孔沟明显。

参照《中国药典》（2020年版）“丹参”项下规定，结合样品实际情况制定。

修订薄层鉴别

（1）取本品粉末1g, 加乙醚5ml, 振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g, 同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》一部附录)试验，吸取上述三种溶液各5μ1, 分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应位置上，显相同的暗红色斑点。（2）取本品粉末0.2g, 加75%甲醇25ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加75%甲醇制成每1ml含2mg的浓缩液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》一部附录)试验，吸取上述三种溶液各5μ1, 分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2：3：4：0.5：2）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

取本品粉末1g, 加乙醇5ml, 超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g, 同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品、丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1ml分别含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》四部通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μ1, 分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烧-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6:4:8:1:4)为展开剂，展开，展至约4cm, 取出，晾干，再以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，展至约8cm, 取出，晾干，分别置日光及紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

参照《中国药典》（2020年版）“丹参”药材项下规定修订。

修订粒度检查

粒度：照粒度测定法（《中国药典》一部附录，单筛分法）测定，应符合中粉的规定。

照粒度和粒度分布测定法（《中国药典》四部 通则0982 第二法）测定，应符合细粉的规定。

结合炮制项下内容，根据实际生产的粒度，执行“细粉”相关要求。

修订重金属及有害元素检查

重金属及有害元素：照铅、镉、砷、汞、铜测定法（《中国药典》一部附录）原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

重金属及有害元素：照铅、镉、砷、汞、铜测定法（《中国药典》四部通则2321 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。

方法及限度参照《中国药典》（2020年版）“丹参”药材项下规定修订。

增加微生物限度检查

无

照中药饮片微生物限度检查法（《中国药典》四部 通则1108）测定，应符合直接口服及泡服饮片的规定

原标准按散剂检查，现按中药饮片体例规范，执行“直接口服饮片”相关规定。

修订其他检查

除粒度外，应符合散剂项下的各项规定(《中国药典》一部附录)。

应符合散剂项下的各项规定(《中国药典》四部通则0115)

规范描述。

修订含量测定

丹参酮ⅡA ：照高效液相色谱法（《中国药典》一部附录) 测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75：25）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于20000。对照品溶液的制备 取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml中含丹参酮ⅡA 16μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.3g, 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml, 密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μ1, 注入液相色谱仪，测定，即得。本品含丹参酮ⅡA（C19H18O3）不得少于0.20% 。丹酚酸B：照高效液相色谱法（《中国药典》一部附录) 测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 精密称取丹酚酸B对照品适量，加75%甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml, 密塞，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，密塞，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1, 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含丹酚酸B（C36H30O16）不得少于3.0%。

丹参酮类：照高效液相色谱法（《中国药典》四部通则0512) 测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为20℃；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于60000。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）0～6             61                396～20         61→90            39→1020～20.5      90→61            10→3920.5～25         61                39对照品溶液的制备 取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.3g, 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml, 密塞，称定重量，超声处理（功率140W, 频率42kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1, 注入液相色谱仪，测定。以丹参酮ⅡA对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算隐丹参酮、丹参酮I的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及校正因子见下表。待测成分（峰） 相对保留时间 校正因子隐丹参酮          0.75      1.18丹参酮Ⅰ          0.79      1.31丹参酮ⅡA         1.00      1.00以丹参酮ⅡA的峰面积为对照，分别乘以校正因子，计算隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮ⅡA 的含量。本品按干燥品计算，含丹参酮ⅡA（C19H18O3）、隐丹参酮（C19H20O3）和丹参酮I（C18H12O3） 的总量不得少于0.25% 。丹酚酸B：照高效液相色谱法（通则0512) 测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相；柱温为20℃；流速为每分钟1.2ml；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇-水(8:2)混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水(8:2)混合溶液50ml, 密塞，称定重量，超声处理（功率140W, 频率42kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-水(8:2)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml, 移至10ml量瓶中，加甲醇-水(8:2)混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1, 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含丹酚酸B（C36H30O16）不得少于3.0%。

方法及限度参照《中国药典》（2020年版）“丹参”药材项下规定修订。

修订功能与主治

祛瘀止痛，活血通经，清心除烦。用于月经不调，经闭痛经，症瘕积聚，胸腹刺痛，热痹疼痛，疮疡肿痛，心烦不眠；肝脾肿大，心绞痛。

活血祛瘀，通经止痛，清心除烦，凉血消痈 。用于胸痹心痛，脘腹胁痛，癥瘕积聚，热痹疼痛，心烦不眠，月经不调，痛经经闭，疮疡肿痛。

参照《中国药典》（2020年版）“丹参”药材项下规定修订。

8

灵芝粉

云YPBZ-0194-2013

修订显微鉴别

极细粉 取本品，置显微镜下观察：菌丝碎片散在，无色或淡棕色，长3～12µm；孢子多数破壁，完整孢子褐色，卵形，顶端平截，外壁无色，内壁有疣状突起。

删去

极细粉样品未能观察到菌丝碎片长3～12µm，孢子多数破壁，相关内容无需另行描述，修订后与《中国药典》2020年版“灵芝”项下鉴别（1）规定相同

增加薄层鉴别

无

取本品1g, 加水50ml, 加热回流1小时，趁热滤过，滤液置蒸发皿中，用少量水分次洗涤容器，合并洗液并入蒸发皿中，置水浴上蒸干，残渣用水5ml溶解，置50ml离心管中，缓缓加入乙醇25ml, 不断搅拌，静置1小时，离心（转速为每分钟4000转），取沉淀物，用乙醇10ml 洗涤，离心，取沉淀物，烘干，放冷，加4mol/L 三氟乙酸溶液2ml, 置10ml安瓿瓶或顶空瓶中，封口，混匀，在120℃水解3小时，放冷，水解液转移至50ml烧瓶中，用2ml水洗涤容器，洗涤液并入烧瓶中，60℃减压蒸干，用70%乙醇2ml溶解，置离心管中，离心，取上清液作为供试品溶液。另取半乳糖对照品、葡萄糖对照品、甘露糖对照品和木糖对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》四部通则0502) 试验，吸取上述两种溶液各3μ1, 分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以正丁醇-丙酮-水(5:1:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对氨基苯甲酸溶液（取4-氨基苯甲酸0.5g, 溶于冰醋酸9ml中，加水10ml和85% 磷酸溶液0.5ml, 混匀），在105℃加热约10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。其中最强荧光斑点为葡萄糖，甘露糖和半乳糖荧光斑点强度相近，位于葡萄糖斑点上、下两侧，木糖斑点在甘露糖上，荧光斑点强度最弱。

参照《中国药典》2020年版“灵芝”项下鉴别（3）规定制定。

删除水分检查描述

照水分测定法（《中国药典》一部附录）测定，不得过9.0%。

无

执行“散剂”通则要求，不再单列

修订粒度检查

照粒度测定法（《中国药典》一部附录，单筛分法）测定，应符合最粗粉的规定。极细粉：照粒度测定法（《中国药典》一部附录第一法）测定，在40（4×10）倍显微镜下检视，不得检出大于90µm的微粒

最粗粉 照粒度和粒度分布测定法（《中国药典》四部通则0982第二法）测定，应符合最粗粉的规定。极细粉 照粒度和粒度分布测定法（《中国药典》四部通则0982第二法）测定，应符合极细粉规定或粒径分布特征值d（0.9）不得大于75µm（《中国药典》四部通则0982第三法，取样量为0.2～0.4g,溶剂加入量为30～50ml）。

结合炮制项下内容，根据实际生产的粒度，分别执行“最粗粉”和“极细粉”相关要求。

修订重金属检查

取本品1.0g，照重金属检查法（《中国药典》一部附录第二法）检查，在供试品准备过程中如由不溶性沉淀需过滤，在甲、乙两管中加硫代乙酰胺试液之前加入维生素C 1g,消除三价铁离子与硫代乙酰胺反应干扰，再加入硫代乙酰胺试液依法检查。含重金属不得过百万分之三十。

重金属及有害元素：照铅、镉、砷、汞、铜测定法（《中国药典》四部通则2321 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过lmg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。

参考《中国药典》四部通则9302中药有害残留物限量制定制定原则修订为重金属及有害元素检查。

增加微生物限度检查

无

照中药饮片微生物限度检查法（《中国药典》四部 通则1108）测定，应符合直接口服及泡服饮片的规定

原标准按散剂检查，现按中药饮片体例规范，执行“直接口服饮片”相关规定。

修订含量测定

对照品溶液的制备 取葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。标准曲线的制备 分别精密吸取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、 0.8ml、1.0ml、1.2ml,置10ml具塞试管中，加水至2.0ml,精密加入硫酸蔥酮溶液（精密称取蔥酮0.1g,加80％的硫酸溶液100ml使溶解，摇匀）6ml,摇匀，置水浴中加热15分钟，取出，放入冰浴中冷却］5分钟，以相应的试剂为空白，照紫外—可见分光光度法（《中国药典》一部附录），在625nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备 取本品粉末约2g,精密称定，置索氏提取器中，加水90ml,加热回流提取，提取至无色，提取液转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml,加入乙醇150ml,摇匀，4℃放置12小时，取出，离心(4000r/s,30min)，倾去上清液，沉淀加水溶解，转移至50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。测定法 精密量取供试品溶液2ml,置10ml具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入硫酸蔥酮溶液6ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg)，计算，即得。本品按干燥品计算，含灵芝多糖以无水葡萄糖(C6H1206)计，不得少千0.50%。

多糖 对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含0.12mg的溶液，即得。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml，分别置10ml具塞试管中，各加水至2.0ml, 迅速精密加入硫酸蒽酮溶液（精密称取蒽酮0.lg，加硫酸100ml使溶解，摇匀）6ml, 立即摇匀，放置15分钟后，立即置冰浴中冷却15分钟，取出，以相应的试剂为空白，照紫外－可见分光光度法（《中国药典》四部通则0401),在625nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备 取本品约2g, 精密称定，置圆底烧瓶中，加水60ml，静置1小时，加热回流4小时，趁热滤过，用少量热水洗涤滤器和滤渣，将滤渣及滤纸置烧瓶中，加水60ml, 加热回流3小时，趁热滤过，合并滤液，置水浴上蒸干，残渣用水5 ml溶解，边搅拌边缓慢滴加乙醇75ml, 摇匀，在4℃放置12小时，离心，弃去上清液，沉淀物用热水溶解并转移至50ml量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，取溶液适量，离心，精密量取上清液3ml, 置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。测定法 精密量取供试品溶液2ml, 置10ml具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“迅速精密加入硫酸蒽酮溶液6ml”起，同法操作，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的含量，计算，即得。本品按干燥品计算，含灵芝多糖以无水葡萄糖(C6H12O6) 计，不得少于0.90%。三萜及甾醇 对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml, 分别置15ml具塞试管中，挥干，放冷，精密加入新配制的香草醛冰醋酸溶液（精密称取香草醛0.5g, 加冰醋酸使溶解成10ml, 即得）0.2ml、高氯酸0.8ml,摇匀，在70℃水浴中加热15分钟，立即置冰浴中冷却5分钟，取出，精密加入乙酸乙酯4ml, 摇匀，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》四部通则0401) , 在546nm 波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。供试品溶液的制备 取本品约2g, 精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醇50ml, 超声处理（功率140W, 频率42kHz)45分钟，滤过，滤液置100ml量瓶中，用适量乙醇，分次洗涤滤器和滤渣，洗液并入同一量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得。测定法 精密量取供试品溶液0.2ml, 置15ml具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“挥干”起，同法操作，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中齐墩果酸的含量， 计算，即得。本品按干燥品计算，含三萜及甾醇以齐墩果酸(C30H48O3)计，不得少于0.50%。

方法及限度参照《中国药典》（2020年版）“灵芝”药材项下规定修定。

9

柏子仁饮片（带壳）

云YPBZ-0051-2005

修订性状

本品为长卵圆形或椭圆形，长4～10mm,直径2～4mm,种皮棕褐色，种仁黄白色或淡黄棕色，富有油性。气微苦，味淡。

本品为长卵圆形或椭圆形，稍有棱脊，顶端稍尖，长4～10mm,直径2～4mm,种皮棕褐色，种仁黄白色或淡黄棕色，富有油性。气微香，味淡。

依据14批样品实际情况修订。

增加总灰分检查

无

总灰分：不得过9.0%(《中国药典》四部通则2302)。

依据14批样品实测值（平均5.9%，范围5.3%-6.7%）制定。

增加黄曲霉毒素检查

无

黄曲霉毒素：照真菌毒素测定法（《中国药典》四部通则2351) 测定。本品每1000g 含黄曲霉毒素B1不得过5μg, 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素B2 总量不得过l0μg。

方法及限度参照《中国药典》（2020年版）“柏子仁”饮片项下规定制定。

增加浸出物

无

照醇溶性浸出物测定法（《中国药典》四部通则2201) 项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。

依据14批样品实测值（平均25.7%，范围21.7%-28.8%）制定。

10

盐川楝子

云YPBZ-0103-2008

修订炮制

取药材，净选，破碎，加盐水拌匀，吸尽，用文火炒至外表面呈深黄色至棕褐色，皮发泡，取出，晾凉，即得。

取药材，净选，破碎，加盐水拌匀，吸尽，用文火炒至外表面呈深黄色至棕褐色，皮发泡，取出，晾凉，筛去碎屑，即得。每1000g待炮制品用15%食盐水200ml。

参照《中国药典》（2020年版）炮制通则及生产实际规范描述。

修订性状

本品为不规则块片。外果皮革质，微有光泽、发泡，少数凹陷或皱缩，深黄色至棕褐色，偶见焦斑。果肉淡黄色至棕褐色。果核多破碎，质坚硬，种子长圆形。气微香，味咸、苦，微酸。

本品为不规则块片。外果皮革质，微有光泽、发泡，少数凹陷或皱缩，深黄色至棕褐色。果肉淡黄色至棕褐色。果核多破碎，质坚硬，偶见6～8条纵棱，内分6～8室，每室含黑棕色长圆形种子1粒或不发育。偶见焦斑。气特异，味咸、苦，微酸。

参照《中国药典》（2020年版）川楝子药材项下规定及实际样品修订。

增加总灰分检查

无

总灰分：不得过6.5%(《中国药典》四部通则2302)

方法与限度要求参照《中国药典》（2020年版）川楝子药材项下规定，结合15批样品实测值（2.4%-5.9%，平均3.9%）制定。

增加含量测定

无

照高效液相色谱-质谱法（《中国药典》四部通则0512和通则0431) 测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01%甲酸溶液(31:69) 为流动相；采用单级四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）负离子模式下选择质荷比(m/z)573 离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。对照品溶液的制备 取川楝素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含2μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品中粉约0.25g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml, 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液2μ1与供试品溶液1～2μ1, 注人液相色谱-质谱联用仪，测定，以川楝素两个峰面积之和计算，即得。本品按干燥品计算，含川楝素(C30H38O11) 应为0.040%～0.20%。

方法与限度要求参照《中国药典》（2020年版）“炒川楝子”饮片项下规定，结合15批样品实测值（0.045%-0.243%，平均0.115%）制定。

11

醋川楝子

云YPBZ-0104-2008

修订炮制

取药材，净选，破碎，置容器内，加醋拌匀，闷润，吸尽，用文火炒至外果皮发泡，深黄色至棕褐色，取出，晾凉，即得。每1000g净药材，用醋100g。

取药材，净选，破碎，置容器内，加醋拌匀，闷润，吸尽，用文火炒至外果皮发泡，深黄色至棕褐色，取出，晾凉，筛去碎屑，即得。每1000g净药材，用醋100g。

根据生产实际规范描述。

-

修订性状

本品为不规则块片。外果皮革质，微有光泽，发泡，少数凹陷或皱缩，黄褐色至棕褐色，偶见焦斑。果肉黄褐色至棕褐色。果核多破碎，质坚硬，种子长圆形。气微香，味酸、苦。

本品为不规则块片。外果皮革质，微有光泽，发泡，少数凹陷或皱缩，深黄色至棕褐色。果肉淡黄色至棕褐色。果核多破碎，质坚硬，偶见6～8条纵棱，内分6～8室，每室含黑棕色长圆形种子1粒或不发育。偶见焦斑。气特异，味酸、苦。

参照《中国药典》（2020年版）川楝子药材项下规定制定。

增加总灰分检查

无

总灰分 不得过5.0%(《中国药典》四部通则2302)。

方法与限度要求参照《中国药典》（2020年版）川楝子药材项下规定，结合15批样品实测值（2.3%-3.2%，平均2.8%）制定。

增加含量测定

无

照高效液相色谱-质谱法（《中国药典》四部通则0512和通则0431) 测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01%甲酸溶液(31:69) 为流动相；采用单级四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）负离子模式下选择质荷比(m/z)573 离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。对照品溶液的制备 取川楝素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含2μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品中粉约0.25g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml, 称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液2μ1与供试品溶液1～2μ1, 注人液相色谱-质谱联用仪，测定，以川楝素两个峰面积之和计算，即得。本品按干燥品计算，含川楝素(C30H38O11)  应为0.040%～0.20%。

方法与限度要求参照《中国药典》（2020年版）“炒川楝子”饮片项下规定，结合15批样品实测值（0.049%-0.192%，平均0.108%）制定。

12

醋滇柴胡饮片

云YPBZ-0082-2005

修订来源

本品为伞形科植物竹叶柴胡Bupleurum marginatum Wall. ex DC.、马尾柴胡Bupleurun microcephalum Diels.、小柴胡Bupleurum tenue Buch.-Hbm.ex D.Don的干燥全草的加工炮制品。

本品为伞形科植物竹叶柴胡Bupleurum marginatum Wall. ex DC.、小柴胡Bupleurum hamiltonii N. P. Balakr.的干燥全草的加工炮制品。

依据《云南省中药材标准》2005年版收载“滇柴胡“药材修订。

-

修订炮制

取药材，挑选，喷水吸润，切成段，长不超过3cm,干燥。将滇柴胡段置锅内，用文火炒，边炒边加醋，炒至表面棕绿黄色至棕褐色，取出，晾凉，筛去碎屑，即得。每1000g净药材，用醋150g。

取药材，挑选，喷水吸润，切成2-3cm的段，干燥。将滇柴胡段置锅内，用文火炒，边炒边加醋，炒至表面棕绿黄色至棕褐色，取出，晾凉，筛去碎屑，即得。每1000g净药材，用醋150g。

依据滇柴胡饮片拟修订的饮片长度，规范描述。

修订性状

本品根、茎为类圆柱形，长不超过3cm。根表面黄褐色。茎表面绿黄色至棕黄色，断面淡黄色。叶片披针形或长圆披针形，叶脉平行，似竹叶，叶上表面绿黄色至棕黄色，叶下表面色淡。有醋香气，味微苦。

本品根、茎为类圆柱形，长不超过3cm。根表面黄褐色。茎表面绿黄色至棕黄色，具数条纵条纹，髓部白色。叶片披针形或长圆披针形，叶脉平行，似竹叶，多破碎，基部抱茎，叶表面绿黄色至棕黄色。气清香，微有醋香气，味微苦。

参考《云南省中药材标准》2005年版收载“滇柴胡“药材项下内容及样品实际，增加“具数条纵条纹，髓部白色”、“基部抱茎”等描述。

修订总灰分检查

总灰分：不得过10.0% (《中国药典》一部附录）。

总灰分：不得过8.0% (《中国药典》四部通则2302）。

依据15批样品实测值（平均5.7%，范围4.9%-6.4%）制定。

增加酸不溶性灰分检查

无

酸不溶性灰分：不得过1.0%( 《中国药典》四部通则2302)。

依据15批样品实测值（平均0.3%，范围0.2%-0.8%）制定。

增加浸出物

无

照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（《中国药典》四部通则2201）测定，用稀乙醇作溶剂 ，不得少于 20.0%。

依据15批样品实测值（平均35.6%，范围：25.7%-41.7%）制定。

13

七叶莲茎叶饮片

云YPBZ-0089-2008

修订名称

七叶莲茎叶饮片

七叶莲茎叶（饮片）

规范饮片名称

-

修订炮制

取药材，净选，洗净，吸润至透心，切成长段（叶）或厚片（茎），干燥，筛去碎屑，即得。

取药材，净制，吸润至透心，切成长段（叶）和厚片（茎），干燥，筛去碎屑，即得。

依据实际生产情况修订。

修订性状

本品为长段或厚片。

本品为长段和厚片。

随炮制要求和产品实际修订。

增加总灰分检查

无

总灰分：不得过7.0% (《中国药典》四部通则2302）。

参考《云南省中药材标准》2005年版收载“滇柴胡“药材项下内容，结合15批样品实测值（平均4.5%，范围2.5%-10.3%）制定。

14

盐决明子

云YPBZ-0027-2005

修订来源

本品为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子的加工炮制品。

本品为豆科植物钝叶决明Cassia obtusifolia L.或决明（小决明）Cassia tora L.的干燥成熟种子的加工炮制品。

参照《中国药典》（2020年版）“决明子”药材项下规定修订。

建议参照《中国药典》（2020年版）开展含量测定研究

修订炮制

取药材，挑选。 取净药材置锅内，用文火炒，边炒边加食盐水，炒至表面绿褐色至棕褐色，有爆裂声，气香时，取出，晾凉，即得。每1000g 净药材，用食盐20g。食盐水  取食盐20g，加水200g使溶解，即得。

取药材，净选，加盐水拌匀，吸尽，用文火炒至外表面呈绿褐色至棕褐色，有爆裂声，气香时，取出，晾凉，即得。每1000g待炮制品用10%食盐水200ml。

参照传统工艺对炮制过程进行规范。

修订性状

本品略呈棱方形或短圆柱形，两端平行倾斜，长3～7mm，宽2～4mm。表面绿褐色至棕褐色，平滑有光泽。一端较平坦，另端斜尖，背腹面各有1条突起的棱线，棱线两侧各有1条斜向对称而色较浅的线形凹纹。质坚硬，不易破碎。气微香，味咸、微苦。

决明：略呈菱方形或短圆柱形，两端平行倾斜，长3-7mm , 宽2-4mm 。表面绿棕色或暗棕色， 平滑有光泽。一端较平坦， 另端斜尖， 背腹面各有1条突起的棱线， 棱线两侧各有1 条斜向对称而色较浅的线形凹纹。质坚硬， 不易破碎。种皮薄，子叶2，黄色，呈" S" 形折曲并重叠。气微，味微苦。小决明：呈短圆柱形，较小， 长3-5mm , 宽2-3mm 。表面棱线两侧各有1 片宽广的浅黄棕色带。

参照《中国药典》（2020年版）“决明子”药材项下规定修订。

增加显微鉴别

无

本品粉末黄棕色。种皮栅状细胞无色或淡黄色，侧面观细胞1列，呈长方形，排列稍不平整，长42～53μm ，壁较厚，光辉带2条；表面观呈类多角形，壁稍皱缩。种皮支持细胞表面观呈类圆形，直径10～35（55）μm ,可见两个同心圆圈；侧面观呈哑铃状或葫芦状。角质层碎片厚ll～19μm。草酸钙簇晶众多，多存在于薄壁细胞中，直径8～21μm。

参照《中国药典》（2020年版）“决明子”药材项下规定制定。

增加水分检查

无

照水分测定法（《中国药典》四部通则0832第二法）测定，不得过12.0%。

参照《中国药典》（2020年版）“决明子”药材项下规定，结合15批样品实测值（平均8.3%，范围7.8%-8.8%）制定。

增加总灰分检查

无

总灰分：不得过7.0% (《中国药典》四部通则2302）。

参照《中国药典》（2020年版）“决明子”药材项下规定，结合15批样品实测值（平均6.1%，范围：5.6%-6.5%）制定。

增加酸不溶性灰分检查

无

酸不溶性灰分：不得过1.0%( 《中国药典》四部通则2302)。

参照《中国药典》（2020年版）“决明子”药材项下规定，结合15批样品实测值（平均0.03%，范围0.01%-0.04%）制定。

增加黄曲霉毒素检查

无

黄曲霉毒素：照真菌毒素测定法（《中国药典》四部通则2351) 测定。本品每1000g 含黄曲霉毒素B1不得过5μg，黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1 总量不得过10μg。

方法和限度参照《中国药典》（2020年版）“决明子”药材项下规定制定。

增加浸出物

无

照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（《中国药典》四部通则2201）测定，用甲醇作溶剂，不得少于 15.0%。

根据合15批样品实测值（平均22.0%，范围20.2%-23.6%）制定。

15

铁皮石斛超细粉/铁皮石斛粉

云YPBZ-0190-2012/云YPBZ-0191-2013

修订名称

铁皮石斛超细粉/铁皮石斛粉

铁皮石斛粉

修订后合并两个标准并规范名称。

-

修订炮制

云YPBZ-00190-2012：取药材，挑选，粉碎成超细粉，即得；云YPBZ-00190-2012：取药材，粉碎成极细粉，包装，即得

取药材，净制，粉碎成极细粉，即得

合并两个标准并规范描述。

修订性状

云YPBZ-00190-2012：本品为淡黄绿色至淡黄棕色的粉末。气香，味淡微甘，略粘；遇水有黏性。云YPBZ-00190-2012：本品为淡黄绿色至黄绿色粉末。气微，味淡。

本品为淡黄绿色至淡棕黄色的粉末。气微，味淡，嚼之有黏性

参照《中国药典》（2020年版）“铁皮石斛”药材项下规定，结合15批样品实际修订。

修订薄层色谱鉴别

略

取本品1g，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）混合溶液15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（6∶3∶1）为展开剂，展开，取出，烘干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在95℃加热约3分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点

保留原“铁皮石斛粉”标准的粉末鉴别；参照《中国药典》（2020年版）“铁皮石斛”药材项下规定修订薄层色谱鉴别方法。

删除石斛碱检查

云YPBZ-00190-2012：石斛碱：取本品0.5g,加甲醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取石斛碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含对照品1mg的溶液，同法制成对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（7:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。云YPBZ-00191-2013：无

无

不再列入标准正文，作为补充检验单独发布。

修订酸不溶性灰分检查

云YPBZ-00190-2012：不得过1.0%。(《中国药典》一部附录)云YPBZ-00191-2013：无

酸不溶性灰分：照灰分测定法（《中国药典》通则2302）测定，不得过1.0%。

统一酸不溶性灰分要求

修订粒度检查

云YPBZ-00190-2012：取本品，照粒度检查法第一法显微镜法(《中国药典》一部附录)检查，在显微镜（10×10）下观察盖玻片全部视野，微粒应以小于100μm为主，且不得检出长500μm、直径150μm以上的纤维。云YPBZ-00191-2013：无

粒照粒度和粒度分布测定法（《中国药典》四部通则0982第二法 空气喷射筛分法）测定，应符合极细粉的规定。

根据15批样品分别采用“显微镜法”、“手动筛分法”及“空气喷射筛分法”检测结果：仅“空气喷射筛分法”重现性较好，样品均符合要求，故修订为此法。

增加微生物限度检查

-

照中药饮片微生物限度检查法（《中国药典》四部 通则1108）测定，应符合直接口服及泡服饮片的规定

原标准按散剂检查，现按中药饮片体例规范，执行“直接口服饮片”相关规定。

修订其他检查

云YPBZ-00190-2012：应符合散剂项下的各项规定(《中国药典》一部附录IB)。云YPBZ-00191-2013：无

应符合散剂（《中国药典》通则0115）项下的各项规定。

统一水分要求并规范描述。

修订浸出物

云YPBZ-00190-2012：醇溶性浸出物 照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》一部附录)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.5%。水溶性浸出物 取本品1g，加水100ml，照水溶性浸出物测定法项下的热浸法(《中国药典》一部附录)测定，用乙醇作溶剂，不得少于34.0%。云YPBZ-00191-2013：照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2010年版一部附录)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.5%。

照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（《中国药典》四部通则2201）测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.5%。

方法及限度要求参照《中国药典》（2020年版）“铁皮石斛”项下规定修订统一。

修订含量测定限度

本品按干燥品计算，含甘露糖（C6H12O6）应为18.0%～38.0%。

本品按干燥品计算，含甘露糖（C6H12O6）应为13.0%～38.0%。

仅参照《中国药典》（2020年版）“铁皮石斛”项下规定修订甘露糖含量限度要求。其他内容不变。

16

西洋参粉

云YPBZ-0134-2008

修订炮制

取药材，去芦，洗净，干燥，破碎，粉碎成中粉，即得。

取药材，去芦，洗净，干燥，破碎，粉碎成细粉，即得。

规范炮制描述，根据生产实际修订粒度。

建议进一步积累含量测定数据，适当提高含量测定限度。

修订性状

本品为浅黄白色至黄色的粉末，气微而特异，味微苦、甘。

本品为浅黄白色至浅黄棕色的粉末，气微而特异，味微苦、甘。

参照《中国药典》（2020年版）“西洋参”药材项下规定，结合15批样品实际修订。

修订薄层色谱鉴别

取本品lg，加甲醇25ml, 加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液， 水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml, 合并正丁醇提取液，用水洗涤2次， 每次10ml, 分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取西洋参对照药材lg, 同法制成对照药材溶液。再取拟人参皂昔F11对照品、人参皂昔Rb1 对照品、人参皂昔Re对照品、人参皂昔Rg1对照品，加甲醇制成每1ml 各含2mg 的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》一部附录）试验， 吸取上述六种溶液各2µ1, 分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10) 5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。

取本品1g，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为供试品溶液。另取西洋参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取拟人参皂苷F11对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述六种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。

参照《中国药典》（2020年版）“西洋参”药材项下规定修订供试品和对照药材溶液的提取方法。

修订粒度检查

粒度：照粒度测定法（《中国药典》一部附录，单筛分法）测定，应符合中粉的规定；

粒度：照粒度和粒度分布测定法（《中国药典》四部通则 0982 第二法）测定，应符合细粉的规定

结合炮制项下内容，根据实际生产的粒度，执行“细粉”相关要求。

修订重金属及有害元素检查

重金属及有害元素：照铅、镉、砷、汞、铜测定法（《中国药典》一部附录）原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

重金属及有害元素：照铅、镉、砷、汞、铜测定法（《中国药典》通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。

参照《中国药典》（2020年版）“西洋参”药材项下规定规范描述，限度要求与现行饮片标准保持一致。

增加其他有机氯类农药残留量检查

无

其他有机氯类农药残留量：照气相色谱法（《中国药典》通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验 分析柱：以键合交联14%氰丙基苯基二甲基硅氧烷为固定液（DM1701或同类型）的毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），验证柱：以键合交联5%苯基甲基硅氧烷为固定液（DB5或同类型）的毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；63Ni-ECD电子捕获检测器；进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。柱温为程序升温:初始温度60℃，保持0.3分钟，以每分钟60℃升至170℃，再以每分钟10℃升至220℃，保持10分钟，再以每分钟1℃升至240℃，每分钟15℃升至280℃，保持5分钟。理论板数按五氯硝基苯峰计算应不低于1×105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。混合对照品储备液的制备 分别精密称取五氯硝基苯、六氯苯、七氯（七氯、环氧七氯）、氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹）农药对照品适量，用正己烷溶解分别制成每1ml约含100μg的溶液。精密量取上述对照品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀；或精密量取有机氯农药混和对照品溶液1ml，置10ml量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀，即得（每1ml含各农药对照品1μg）。混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用正己烷制成每1ml分别含1ng、2ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水30ml，振摇10分钟，精密加丙酮50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约8g，精密加二氯甲烷25ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，振摇使氯化钠充分溶解，静置，转移至离心管中，离心（每分钟3000转）3分钟，使完全分层，将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置30分钟。精密量取15ml，置40℃水浴中减压浓缩至约1ml，加正己烷约5ml，减压浓缩至近干，用正己烷溶解并转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，转移至离心管中，缓缓加入硫酸溶液（9→10）1ml，振摇1分钟，离心（每分钟3000转）10分钟，分取上清液，加水1ml，振摇，取上清液，即得。测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相应浓度的混合对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算，即得。本品中含五氯硝基苯不得过0.1mg/kg；六氯苯不得过0.1mg/kg；七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过0.05mg/kg；氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过0.1mg/kg。

方法与限度要求参照《中国药典》（2020年版）“西洋参”药材项下规定修订。

增加微生物限度检查

无

照中药饮片微生物限度检查法（《中国药典》四部 通则1108）测定，应符合直接口服及泡服饮片的规定

原标准按散剂检查，现按中药饮片体例规范，执行“直接口服饮片”相关规定。

修订其他检查

除粒度外，应符合散剂项下的各项规定(《中国药典》一部附录)。

应符合散剂（《中国药典》通则0115）项下的各项规定。

规范描述。

修订浸出物

照醇溶性浸出物测定法下的热浸法（《中国药典》一部附录）测定，用乙醇作溶剂，不得少于30.0%。

照浸出物测定法（《中国药典》通则2201）项下醇溶性浸出物测定法下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于40%。

方法参照《中国药典》（2020年版）“西洋参”药材项下规定修订；限度要求根据合15批样品实测值（平均49.2%，范围42.8%-51.5%）制定。

修订功能与主治

补气养阴，清热生津。用于气虚阴亏，内热，咳喘痰血，虚热烦倦，消渴，口燥咽干。

补气养阴，清热生津。用于气虚阴亏，虚热烦倦，咳喘痰血，内热消渴，口燥咽干。

参照《中国药典》（2020年版）“西洋参”药材项下规定修订。

17

甘草粉

云YPBZ-0122-2008

修订炮制

取药材，净选，洗净，吸润至透心，切片，干燥，粉碎成中粉，即得。

取药材，净制，吸润至透心，切片，干燥，粉碎成细粉，即得。

规范炮制描述，根据生产实际修订粒度。

修订粒度检查

照粒度测定法（《中国药典》一部附录，单筛分法）测定，应符合中粉的规定。

粒度：照粒度和粒度分布测定法（《中国药典》四部通则 0982 第二法）测定，应符合细粉的规定。

结合炮制项下内容，根据实际生产的粒度，执行“细粉”相关要求。

修订重金属及有害元素检查

重金属及有害元素：照铅、镉、砷、汞、铜测定法（《中国药典》一部附录）原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十；

重金属及有害元素：照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg；

参照《中国药典》（2020年版）“甘草”药材项下规定规范描述，限度要求与现行饮片标准保持一致。

增加微生物限度检查

无

照中药饮片微生物限度检查法（《中国药典》四部 通则1108）测定，应符合直接口服及泡服饮片的规定

原标准按散剂检查，现按中药饮片体例规范，执行“直接口服饮片”相关规定。

修订其他检查

除粒度外，应符合散剂项下的各项规定(《中国药典》一部附录)。

应符合散剂（《中国药典》通则0115）项下的各项规定。

规范描述。

修订含量测定

含量测定：甘草酸 照高效液相色谱法（《中国药典》 一部附录）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅皖键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L 醋酸铵溶液－冰醋酸 (67:33:1) 为流动相；检测波长为 250nm 。理论板数按甘草酸峰计算应不低于 2000 。对照品溶液的制备 取甘草酸单按盐对照品10mg, 精密称定，置 50ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 含甘草酸单铵盐对照品0.2mg, 折合甘草酸为 0.1959mg) 。供试品溶液的制备 取本品中粉约 0.3g, 精密称定，置 50ml 量瓶中，加流动相约 45ml, 超声处理（功率250W, 频率20kHz) 30分钟，取出，放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µ1, 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含甘草酸 (C42H62016) 不得少于2.0% 。甘草苷 照高效液相色谱法（《中国药典》一部附录）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5％冰醋酸 (1:4) 为流动相；检测波长为 276nm 。理论板数按甘草苷峰计算应不低千 4000 。对照品溶液的制备 精密称取甘草苷对照品适量，加甲醇制成每 1ml 含 20µ.g的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.2g, 精密称定，置具塞瓶中，精密加入70％乙醇溶液10ml, 称定重量，超声处理（功率300W, 频率25kHz) 30分钟，取出，再称重，用70％乙醇补足减失的重量，滤过。精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用20％乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µ1, 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含甘草苷（C21H22O9)不得少于1.0%。

含量测定：照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)0～8           19          818～35        19→50     81→5035～36       50→100    50→036～40       100→19    0→81对照品溶液的制备 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg的溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。 供试品溶液的制备 取本品粉末约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含甘草苷（C21H22O9）不得少于0.50%，甘草酸（C42H62O16）不得少于2.0%。

方法及限度要求参照《中国药典》（2020年版）“甘草”药材项下规定修订。

修订注意

不宜与京大戟、芫花、甘遂同用。

不宜与海藻、京大戟、红大戟、甘遂、芫花同用

参照《中国药典》（2020年版）“甘草”药材项下规定修订。

18

蜚蠊饮片

云YPBZ-00184-2008

修订名称

蜚蠊饮片

蜚蠊（饮片）

规范饮片名称

拟增加肌酐及游离氨基酸含量测定，需进一步研究并积累相关数据。

修订性状

本品呈类椭圆形，长27～32mm，宽10～30mm,赤褐色。前胸背板6～9cm，略呈梯形，前窄后宽，后缘缓弧形，中部有一赤褐色大斑或大斑不明显；其后缘中央微向后延伸

本品呈类椭圆形，长27～32mm，宽10～30mm,赤褐色。前胸背板6～9mm，略呈梯形，前窄后宽，后缘缓弧形，中部有一赤褐色大斑或大斑不明显；其后缘中央微向后延伸

结合实际修订前胸背板描述的计量单位。

增加重金属及有害元素检查

无

重金属及有害元素：照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg；

参照《中国药典》（2020年版）四部照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）相关要求，结合23批样品实测值（铅：0.04-1mg/kg，平均值0.3mg/kg；镉：0.01-0.02mg/kg，平均值0.02mg/kg；砷：0.1-0.3mg/kg，平均值0.2mg/kg；汞：0.007-0.06mg/kg，平均值0.02mg/kg；铜：6.7-13mg/kg，平均值8.8mg/kg）制定。