附件5 牙膏中总氟的检验方法 Determination of Total Fluoride in Toothpaste 1 范围 本方法规定了气相色谱法测定牙膏中总氟的含量。 本方法适用于牙膏中总氟含量的测定。 2 方法提要 样品经过衍生 化提取后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间 定性，氟化物与内标峰面积比定量。 本方法对总氟的检出限为 0.001 mg，定量下限为 0.002 mg ；取样量为 0.2 g时，本方法 检出浓度为 5 mg/kg，最低定量浓度为 10 mg/kg。 3 试剂和材料 除另有 规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682规定的一级 水。 3.1 高纯氮气（99.999% ）。 3.2 高纯氢气（99.999% ）。 3.3 无油压缩空气，经装 5 Å 分子筛的净化管净化。 3.4 甲苯 ，色谱纯 。 3.5 三甲基氯硅烷（TMCS ）。 3.6 高氯酸： 70%～72% 。 3.7 正戊烷：纯度 ≥99.5% 。 3.8 氟化钠：基准氟化钠（ 105 ℃±2 ℃，干燥 2 h）。 3.9 氟离子标准溶液，浓度 1000 mg/L（有证标准溶液）。 3.10 10% 氯化钠溶液：称取 100 g氯化钠于 1 L玻璃容量瓶中，用一级水稀释至刻度，摇匀。 此溶液有效期为 6个月。 3.11 氟离子标准储备溶液：精确称取 0.1105 g（精确至 0.0001 g）基准氟化钠（3.8 ）于500 mL 塑料容量瓶中，用一级水溶解并定容，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中，溶液浓度为 100