1 附件4 牙膏中可溶氟、游离氟的 检验方法 Determination of Soluble/Free F luoride in Toothpastes 第一法 氟离子选择电极法 1 范围 本方法规定了氟离子选择电极法测定牙膏中可溶氟、游离氟的含量。 本方法适用于牙膏中可溶氟、游离氟含量的测定。 2 方法提要 牙膏中的氟化物经水溶解提取后，氟化钠、氟化铵、氟化亚锡、奥拉氟游离出氟离子； 单氟磷酸钠经过酸处理后，同样能释放出游离态氟离子，用氟离子选择电极测量溶液电位值， 并通过标准曲线计算出牙膏中可溶氟或游离氟的含量。 产品配方中含单氟磷酸钠的牙膏，适合可溶氟检测方法；产品配方中不含单氟磷酸钠， 以氟化钠（或氟化亚锡、氟化铵、奥拉氟）为氟源的含氟牙膏适合游离氟检测方法。若使用 的氟化物超出上述氟化物，探讨检测方法的适用性。 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682规定的一级 水。 3.1 标准品：氟化钠。标准品信息详见附录 A。 3.2 氟离子标准溶液： 准确称取氟化钠 标准物质 0.1105 g（105 ℃±2℃ ，干燥 2小时 ，精确 到 0.0001 g ），置500 mL 聚乙烯塑料容量瓶中，用水溶解并定容至 500 mL，摇匀，储存于 聚乙烯塑料瓶内使用。该溶液浓度为 100 μg/mL 。也可直接购买氟离子标准溶液稀释后使 用。 3.3 盐酸溶液（ 4 mol/L）： 取优级纯盐酸 （ρ 20＝1.19 g/mL ）172 mL，缓慢加入约 300 mL 水 中，用水 稀释至500 mL。 3.4 氢氧化钠溶液（4 mol/L）：称取 160 g氢氧化钠 缓慢加入盛有约 800 mL水的烧杯中 ， 边加边搅拌（避免局部过热或溅出），完全溶解后用水稀释 至1000 mL 。 3.5 柠檬酸盐缓冲液：100 g 柠檬酸三钠、 60 mL 冰乙酸、 60 g氯化钠、 30 g氢氧化钠， 缓 慢加水溶解并稀释至 1000 mL，调节 pH至5.0~5.5。