附件3 牙膏中二甘醇和乙二醇的检验方法 Determination of Diethylene Glycol and Glycol in Toothpaste 1 范围 本方法规定了气相色谱法测定牙膏 中二甘醇和乙二醇 的含量。 本方法适用于牙膏中二甘醇和乙二醇 含量的测定。 2 方法提要 样品提取 后，经气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰 面积定量，以标准曲线法计算含量。 本方法 二甘醇和乙二醇 的检出限均为 1.5 ng，定量限均为 5 ng。当取样量为 1 g时，检 出浓度 均为 37.5 mg/kg ，最低定量浓度 均为 125 mg/kg。 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682规定的一级 水。 3.1 甲醇，色谱纯 。 3.2 氯化钠，分析纯。 3.3 标准品：二甘醇和乙二醇标准品信息详见附录 A。 3.4 高纯氮（ 99.999%）。 3.5 高纯氢（ 99.999%）。 3.6 无油压缩空气，经装 5 Å分子筛的净化管净化。 3.7 混合 标准储备溶液：称取二甘醇和乙二醇（3.3）各 10 mg（精确至 0.0001 g） 至10 mL 容量瓶中，用甲醇（3.1 ）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 g/L的混合 标准储备溶液 ，于 4 ℃保存 1个月 。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（ FID）。 4.2 超声波清洗器。