制马兜铃 Zhimadouling 【来源】 本品为马兜铃科植物北马兜铃 Aristolochia contorta Bunge. 或马兜铃 Aristolochia debilis Sieb. et Zucc. 的干燥成熟果实 。秋季果实由绿变黄时采收 ，干燥 。本品亦为我省少数民族习 用药材。 【炮制 】 取马兜铃 （ 去籽 ），粉碎成最粗粉或粗粉 ，用 10 倍量的 1mol/L 氢氧化钠溶液浸泡 ， 弃去浸泡液 ，用清水冲洗至无色 ，同法反复数次 ，沥干 ，用 1% 冰醋酸溶液浸泡 ，再用清水洗至近 中性，烘干。 【性状】 本品为黄棕色至棕色粉末。气特异，味微，苦。 【鉴别】 （ 1）本品粉末黄棕色至棕色。果隔厚壁细胞呈上、下层交叉排列，一层细胞呈纺 锤形或长梭形，另一侧细胞类长方形或不规则形，壁稍厚，具点状纹孔。 （ 2） 取本品粉末 3g ，加乙醇 50ml ，加热回流 1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 5ml 使 溶解 ， 作为供试品溶液 。 另取马兜铃对照药材 3g ， 同法制成对照药材溶液 。 照薄层色谱法 （ 《 中 国药典 》2020 年版四部通则 0502 ）试验 ， 吸取上述两种溶液各 5μl， 分别点于同一硅胶 G 薄层板 上 ， 使成条状 ， 以甲苯 -乙酸乙酯 -水 -甲酸 （ 20:10:1:1 ） 的上层溶液为展开剂 ， 展开 ， 取出 ， 晾干 ， 置紫外灯（ 365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显三个相同 颜色的荧光斑点。 【检查】 水分 不得过 13.0 %（《中国药典》 2020 年版四部通则 0832 第二法）。 【含量测定】 马兜铃酸 Ⅰ 限量 照高效液相色谱法和质谱法测定。 色谱 、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （ 色谱柱内径 2.1mm ）； 以乙腈为流动相 A，以 0.1% 甲酸溶液 （ 含 5mmol/L 甲酸铵 ）为流动相 B，按下表中的规定进行梯 度洗脱，流速为每分钟 0.3ml ；柱温为 30 ℃ 。 时间（分钟） 流动相 A（ %） 流动相 B（ %） 0～ 10 40 → 50 60 → 50 采用三重四级杆质谱检测器 ，电喷雾正离子模式 （ ESI ）正离子模式下多反应监测 （ MRM ）， 监测离子对见下表： 测定成分 定量离子对 m/z 定性离子对 m/z 马兜铃酸 Ⅰ 359.0 → 298.0 359.0 → 296.0 对照品溶液 （ 进样量为 1μl）中 马兜铃酸 I的色谱峰 （ m/z359.0 → 298.0 ）信噪比应大于 10 ︰ 1。 对照品溶液的制备 取马兜铃酸 I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 200ng 的贮 备液 。分别精密量取贮备液适量 ，加甲醇制成每 1ml 分别含马兜铃酸 I 5ng 、10ng 、25ng 、50ng 、 75ng 、 100ng 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末 约 0.5g ，精密称定 ，置具塞锥形瓶中 ，精密加 入 70% 甲 醇 25ml ， 称定重量 ， 超声处理 （ 功率 500W ， 频率 40kHz ） 40 分钟 ， 放冷 ， 再称定重量 ， 用 70% 甲醇补足 减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 1μl，注入高效液相色谱 -质谱联用仪，以 对照品峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标制备标准曲线，从标准曲线读出供试品溶液中相当 于马兜铃酸 I的量，计算即得。 本品按干燥品计算，每 1g 含马兜铃酸 Ⅰ （ C17H11NO 7）计，应不得过 0.6 μg。 【性味与归经】 苦，微寒。归肺，大肠经。 【功能与主治 】 清肺降气 ，止咳平喘 ，清肠消痔 。用于肺热咳喘 ，痰中带血 ，肠热痔血 ，痔 疮肿痛。 【用法与用量】 1～ 3g。须经配方使用。