炒芥子(芥)配方颗粒
Chaojiezi (Jie) Peifangkeli
【 来源 】 本品为十字花科植物芥 Brassica juncea (L.) Czern. et Coss. 的干燥成
熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【制法】 取炒芥子(芥)饮片 3000g ,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏
(干浸膏出膏率为 10%~18% ),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎 ),再加入
辅料适量,混匀,制粒,制成 1000g ,即得。
【 性状 】本品为黄色至棕黄色的颗粒;气特异,味苦。
【鉴别 】 取本品适量 , 研细 , 取 0.2g , 加甲醇 20ml , 超声处理 20 分钟 , 滤
过 , 滤液蒸干 , 残渣加甲醇 1ml 使溶解 , 作为供试品溶液 。 取芥子碱硫氰酸盐对
照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。另取芥子(芥)对
照药材 1g , 加甲醇 20ml , 超声处理 30 分钟 , 滤过 , 滤液蒸干 , 残渣加甲醇 2m l
使溶解 , 作为对照药材溶液 。 照薄层色谱法 ( 中国药典 2020 年版通则 0502 ) 试
验,吸取供试品溶液 5µl、对照品溶液 10 µl、对照药材溶液 5µl,分别点于同一
硅胶 G 薄层板上 , 以乙酸乙酯 -丙酮 -甲酸 -水 ( 3.5 ∶ 5∶ 1∶ 0.5 ) 为展开剂 , 展开 ,
取出 , 晾干 , 喷以稀碘化铋钾试液 , 在日光下检视 。 供试品色谱中 , 在与对照品
色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【特征图谱】 照高效液相色谱法(中国药典 2020 年版通则 0512 )测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长 为
150mm ,内径为 2.1mm ,粒径为 1.6 μm);以甲醇为流动相 A,以 0.1% 磷酸溶
液为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟 0.25ml ;柱温 为
30 ℃ ;检测波长为 278nm 。理论板数按芥子碱硫氰酸盐峰计算应不低于 10000 。
时间(分钟) 流动相 A( %) 流动相 B( %)
0~13 0→ 3 100 → 97
13~14 3→ 15 97 → 85
14~23 15 85
23~34 15 → 24 85 → 76
34~44 24 → 45 76 → 55
44~50 45 → 85 55 → 15
参照物溶液的制备 取芥子(芥)对照药材约 0.5g , 置具塞锥形瓶中,加 水
展开