附件 6 牙膏中镉的 检验方法 Determination of Cadmium in Toothpaste 1 范围 本方法规定了火焰原子吸收分光光度法测定牙膏中镉的含量。 本方法适用于牙膏中镉的测定。 2 方法提要 样品经处理 ，使镉以离子状态存在于溶液中 ，样品溶液中镉离子被原子化后 ，基态原子 吸收来自镉空心阴极灯的共振线 ，其吸收量与样品中镉的含量成正比 。在其他条件不变的情 况下，根据测量的吸收值与标准系列溶液比较进行定量。 本方法对镉的检出限为 0.007 mg/L ，定量下限为 0.02 mg/L 。取样量为 1g，定容至 10 mL 时，检出浓度为 0.07 mg/kg ，最低定量浓度为 0.2 mg/kg ；取样量为 0.5 g，定容至 10 mL 时，检出浓度为 0.1 mg/kg ，最低定量浓度为 0.4 mg/kg ；取样量为 1g，定容至 25 mL 时 ， 检出浓度为 0.2 mg/kg ，最低定量浓度为 0.5 mg/kg 。 3 试剂 除另有规定外 ，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格 ，水为 GB/T 6682 规定的一级水 。 3.1 硝酸（ ρ20=1.42 g/mL ），优级纯。 3.2 高氯酸 [ω（ HClO 4） =70% — 72%] ，优级纯。 3.3 过氧化氢 [ω（ H2O2） =30%] ，优级纯。 3.4 硝酸（ 1+1 ）：取硝酸（ 3.1 ） 100 mL ，加水 100 mL ，混匀。 3.5 混合酸：硝酸（ 3.1 ）和高氯酸（ 3.2 ）按（ 3+1 ）混合。 3.6 镉标准溶液 3.6.1 镉单元素溶液标准物质 [ρ（ Cd ） =1 g/L] ：国家标准单元素储备溶液，应在有效期内 。 3.6.2 镉标准溶液 Ⅰ ：镉单元素溶液标准物质（ 3.6.1 ） 10.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加硝 酸（ 1+1 ）（ 3.4 ） 2mL ，用水稀释至刻度。 3.6.3 镉标准溶液 Ⅱ ：取镉标准溶液 Ⅰ（ 3.6.2 ）10.0 mL 于 100 mL 容量瓶中 ，加硝酸 （ 1+1 ） （ 3.4 ） 2mL ，用水稀释至刻度。 3.7 甲基异丁基酮（ MIBK ）。 3.8 盐酸（ 7mol/L ）：取优级纯浓盐酸（ 20=1.19g/mL ） 30 mL ，加水至 50 mL 。 3.9 辛醇。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 硬质玻璃消解管或高型烧杯。