宁夏中药配方颗粒质量标准 1 蝉蜕 配方颗粒 Chantui Peifangkeli 【 来源 】 本品为 蝉科昆虫黑蚱 Cryptotympana pustulata Fabricius 的若虫羽化时脱落 的皮壳 经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取 蝉蜕 饮片 6000g ，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏出膏率 为 2%~6%） ， 加入辅料适量 ， 干燥 （ 或干燥 ， 粉碎 ） ， 再加入辅料适量 ， 混匀 ， 制粒 ， 制 成 1000 g，即得。 【 性状 】 本品为浅灰色至灰褐色的颗粒；气微，味淡 。 【鉴别】 取本品 0.5g ，研细，加 1% 碳酸氢铵溶液 25ml ， 超声处理 30分钟，用微 孔滤膜滤过，取续滤液 1ml ， 置进样瓶中， 加胰蛋白酶溶液 100 μl（取序列分析用胰蛋白 酶 ， 加 1% 碳酸氢铵溶液制成每 1ml 中含 1mg 的溶液 ， 临用时配制 ） ， 摇匀 ， 37 ℃ 恒温酶 解 12 小时，作为供试品溶液。另取 蝉蜕对照药材 0.5 g，加 1% 碳酸氢铵溶液 25ml ， 加热 回流 30分钟，放冷， 自 “用微孔滤膜滤过 ”起，同法制成对照药材溶液 。 照高效液相色谱 法 -质谱法（中国药典 2020 年版通则 0512 和通则 0431 ）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶 为 填充剂 （ 柱长为 100mm ， 内径为 2.1mm ， 粒径为 1.6~1.8 μm） ； 以乙腈为流动相 A， 以 0.2%甲酸溶液为流动相 B，按 下表 7-1 中 的 规定进行梯度洗脱；流速为每分钟 0.3 ml 。 采 用质谱检测器 ，电喷雾正离子模式 （ ESI +），进行多反应监测 （ MRM ），选择质荷比 （ m/z ） 530.8 （双电荷） → 632.3 和 m/z 530.8 （双电荷） → 761.4 作为检测离子对 。取蝉蜕对照药 材溶液，进样 2μl，按上述检测离子对测定的 MRM 色谱峰的信噪比均应大于 3:1 。 表7-1梯度洗脱表 时间（ 分钟 ） 流动相 A（%） 流动相 B（%） 0~12 10 90 12~13 10→80 90→20 13~16 80 20 吸取供试品溶液 2μl，注入高效液相色谱 -质谱联用仪，测定。以质荷比（ m/z ） 530.8 （双电荷 ）→ 632.3 和 m/z 530.8 （ 双电荷 ）→ 761.4 离子对提取的供试品离子流色谱中 ，应 同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。 【特征图谱 】 氨基酸类 照高效液相色谱法 （ 中国药典 2020 年版 通则 0512 ）测定 。 色谱条件与系统适用性试验 同 氨基酸类 [含量测定 ]项。 参照物溶液的制备 取 氨基酸类 [含量测定 ]项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶 液 。 另 取 苏氨酸 对照品 、 酪氨酸 对照品 、 缬氨酸 对照品 、 L- 异亮氨酸 对照品 适量 ， 精密称 定 ， 加 0.1mol/L 盐酸溶液制成每 1ml 各 含 50μg的混合溶液 ，作为对照品参照物溶液。