广 西 壮 族 自 治 区 中药配 方 颗 粒 质量标准 DYB45-PFKL0002-2021 三棱配方颗粒 Sanleng Peifangkeli 【来源】 本品为黑三棱科植物黑三棱 Sparganium stoloniferum Buch. -Ham. 的干燥块 茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取三棱饮片 9000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 5.6%~9.1% ），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g，即得 【性状】 本品为棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味淡。 【鉴别】 取本品适量，研细，取 1g，加水 20ml，微热使溶解，冷却，用乙酸乙酯振 摇提取 2次，每次 20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇 1ml使溶解，作为供试品溶 液。另取三棱对照药材 5g，加水50ml，煮沸 30分钟，滤过，滤液浓缩至约 20ml，同法制 成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020年版通则 0502)试验，吸取供试品溶液 5μ l、 对照药材溶液 15μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以环己烷- 乙酸乙酯-甲酸(3︰1.5︰0.1) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药 材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典 2020年版通则 0104）。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典 2020年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕项。 参照物溶液的制备 取三棱对照药材 1g，置具塞锥形瓶中，加水20ml，加热回流 30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取 4-香豆酸对照品、 香草酸对照品、香草醛对照品、阿魏酸对照品适量，精密称定，加 70%甲醇制成每 1ml含 4- 香豆酸 5μ g、香草酸 100μg、香草醛 100μg、阿魏酸 100μg 的混合溶液，作为对照品参照 物溶液。 供试品溶液的制备 同〔含量测定〕项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 2µl，注入液相色谱仪，测定， 即 得 。 供试 品色谱中应呈现 5 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱 中的5个特征 峰保留时间相对应，其 中峰1、峰 2、峰 3、峰 5应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与 4-香豆酸参照 物峰相对应的峰为 S峰，计算峰 4与 S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10% 范围之内，规定值为：1.15（峰 4）。