江西省中药配方颗粒标准 标准编号： JXYBZ-PFKL-202 200 8 吴茱萸（石虎）配方颗粒 Wuzhuyu （ Shihu ） Peifangkeli 【来源】 本品为芸香科植物石虎 Euodia rutaecarpa （ Juss. ） Benth. var .officinalis （ Dode ） Huang 的 干燥近成熟果实按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取吴茱萸（石虎）饮片 3300g ，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为 21 .0%~30 .0%）， 加入辅料适量， 干燥（或干燥，粉碎 ）， 再加入 辅料适量，混匀 ， 制粒，制成 1000g ，即得。 【性状】 本品为黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦、涩。 【鉴别 】 取本品 0.2g ， 研细 ， 加乙醇 10ml ， 静置 30 分钟 ， 超声处理 30 分钟 ， 滤过 ， 滤 液作为供试品溶液。另取吴茱萸（石虎）对照药材 1g ，加水 25ml ，煮沸 50 分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣加乙醇 10ml ，超声处理 30 分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取吴茱萸 次碱对照品 、 吴茱萸碱对照品 ， 加乙醇分别制成每 1ml 含吴茱萸次碱 0.2mg 和吴茱萸碱 1.5mg 的溶液 ，作为对照品溶液 。照薄层色谱法 （ 中国药典 2020 年版通则 0502 ）试验 ，吸取对照品 溶液 2μl，对照药材溶液及供试品溶液各 4μl， 分别点于同一高效硅胶 G薄层板上 ， 以环己烷 - 丙酮 -三乙胺 （ 7∶ 2∶ 1） 为展开剂 ， 展开 ， 取出 ， 晾干 ， 置紫外光灯 （ 365nm ） 下检视 。 供 试品色谱中 ， 在与对照品色谱相应的位置上 ， 显相同颜色的荧光斑点 ； 再以乙酸乙酯 -甲酸 - 冰醋酸 -水（ 15 ∶ 1∶ 1∶ 2）为展开剂 ，展开 ，取出 ，晾干 ，喷以 10% 硫酸乙醇溶液 ，在 105 °C 下加热至斑点显色清晰 ，置紫外光灯 （ 365nm ） 下检视 。 供试品色谱中 ， 在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512 ）测定。 色谱条件与系统适应性试验 检测波长为 254nm 。理论板数按绿原酸峰计算应不低 于 10000 。其他条件同 [含量测定 ]项。 参照物溶液的制备 取吴茱萸 （ 石虎 ）对照药材 0.2g ，置具塞锥形瓶中 ，加水 20ml ，加 热回流提取 50 分钟 ，取出 ，放冷 ，摇匀 ，离心 （ 每分钟 5000 转 ）10 分钟 ，取上清液 ，置具塞 锥形瓶中 ， 减压浓缩至干 ， 残渣加甲醇 10ml ， 超声处理 （ 功率 400W ， 频率 40kHz ） 20 分钟 ， 取出 ，放冷 ，摇匀 ，滤过 ，取续滤液 ，作为对照药材参照物溶液 。另取绿原酸对照品 、金丝 桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含绿原酸 30 μg、金丝桃苷 20 μg的混标溶液 ， 作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同 [含量测定 ]项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 1μl，注入液相色谱仪 ，测定 ，即得 。 供试品色谱中应呈现 11 个特征峰 ，并应与对照药材 色 谱中的 11 个特征峰保留时间相对 应 ，其中 2个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应 。与绿原酸参照物峰相对应 的峰为 S1峰 ， 计算特征峰 4、 峰 5 、 峰 7与 S1峰的相对保留时间 ； 与金丝桃苷参照物峰相 对应的峰为 S2峰 ，计算峰 8、峰 10 、峰 11 与 S2峰的相对保留时间 。其相对保留时间应在规 定值的 ±10% 范围之内 。 规定值为： 0.83 （峰 4）、 0.94 （峰 5）、 1.16 （峰 7）、 0.85 （峰 8）、